執(zhí)業(yè)西藥師

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醇醛醚酮

乙醇的鑒別：碘仿反應(yīng)。

甘油的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。甘油數(shù)滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。

二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應(yīng)。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發(fā)生丙烯醛的刺激性臭氣。

沉淀反應(yīng)。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。

二巰丙醇的含量測(cè)定：二巰丙醇結(jié)構(gòu)中巰基具有強(qiáng)還原性，可采用碘量法直接測(cè)定含量。

每1ml的碘滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于6.211mg的二巰丙醇。

山梨醇的含量測(cè)定：高碘酸鈉(鉀)法。對(duì)具有n個(gè)相鄰羥基的化合物，當(dāng)以hio4氧化時(shí)，

將消耗n-1個(gè)摩爾的hio4.

麻醉乙醚的檢查項(xiàng)目：酸度：主要控制乙醚氧化產(chǎn)物醋酸的量。

醛類(lèi)

過(guò)氧化物

異臭

不揮發(fā)物

甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。

水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液

層，并產(chǎn)生氯仿的臭氣。

烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色;溶液加堿試液堿化后產(chǎn)生氨臭，能使?jié)櫇竦募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。

甲醛的含量測(cè)定：氧化后剩余滴定法。

水合氯醛的含量測(cè)定：堿水解后銀量法(mohr法)取 本品約4g，精密稱(chēng)定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/l)30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液 (0.5mol/l)滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液(0.1mol/l)滴定。自氫氧化鈉滴定液(1mol/l)的體積(ml) 中減去消耗硫酸滴定液(0.5mol/l)的體積(ml)，再減去消耗硝酸銀滴定液(0.1mol/l)體積(ml)的2/15.

每1ml的氫氧化鈉滴定液(1mol/l)相當(dāng)于165.4mg的c2h3cl3o2.

(30ml-vh2so4-2/15vagno3)×0.1654×100

烏洛托品的含量測(cè)定：酸水解后剩余滴定法。

烏洛托品的定量分析是利用本品在過(guò)量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續(xù)加熱將甲醛驅(qū)盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。

撲米酮的鑒別：分解產(chǎn)物的反應(yīng)。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專(zhuān)屬性較高的顯色反應(yīng)。

本品與無(wú)水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產(chǎn)氨氣，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色。

紅外吸收光譜。

富馬酸酮替芬的含量測(cè)定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結(jié)晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍(lán)色。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4.

吡喹酮的含量測(cè)定：高效液相色譜法。內(nèi)標(biāo)：α-細(xì)辛醚。

復(fù)習(xí)總結(jié)：芳酸及其酯類(lèi)。

酚羥基的鑒別試驗(yàn)：三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。

芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。

阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。

水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過(guò)量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。

紅外吸收光譜。

對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng)，呈紫紅色。

重氮化-偶合反應(yīng)。見(jiàn)上面。

紅外吸收光譜。

阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除"熾灼殘?jiān)?quot;和"重金屬"外，還有以下特殊檢查項(xiàng)目。

溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。

水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。

易炭化物

阿司匹林的含量測(cè)定：

原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。

片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測(cè)定。

計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于18.02mg的c9h8o4.來(lái)源于

栓劑：高效液相色譜法。

對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。

含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點(diǎn)。

苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。

分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。

苯甲酸鈉的含量測(cè)定：雙相滴定法。

指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸(0.5mol/l)。有機(jī)溶劑：乙醚。

每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當(dāng)于72.06mg的c7h5nao2.

氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。

氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。

氯貝丁酯的含量測(cè)定：兩步滴定法。加入過(guò)量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/l)，加熱回流水解，生成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語(yǔ)的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/l)滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗(yàn)校正。

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