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2012年執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析輔導(dǎo):甲氧基測定法

發(fā)表時(shí)間:2012/3/28 9:57:32 來源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

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儀器裝置

A為50ml圓底燒瓶,側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管,其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管,可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的第一個(gè)容器C內(nèi)液面之下。

測定法

取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,連接上述裝置;另在兩個(gè)接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml,再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個(gè)氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí),加熱時(shí)間應(yīng)延長到1~3小時(shí))。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2 分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。

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