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2012年執(zhí)業(yè)藥師考試知識(shí)一藥物分析:枸櫞酸鈣的檢查

發(fā)表時(shí)間:2012/4/20 15:31:01 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng) 點(diǎn)擊關(guān)注微信:關(guān)注中大網(wǎng)校微信

2012年執(zhí)業(yè)藥師考試時(shí)間已經(jīng)確定,為10月13、14日。為幫助考生全面的了解執(zhí)業(yè)西藥師考試教材的相關(guān)重點(diǎn),以下是中大網(wǎng)校為大家整理了執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析的相關(guān)知識(shí),希望對(duì)廣大考生提供幫助,并祝你在考試中取得優(yōu)異成績(jī)。

枸櫞酸鈣的檢查

干燥失重:取本品,在150℃干燥4小時(shí),減失重量為10.0%~13.3%.

酸中不溶物:取本品5g,加鹽酸10ml,水50ml溶解,在水浴中加熱30分鐘,用4號(hào)垂熔玻璃坩堝濾過(guò),殘?jiān)?05℃干燥2小時(shí),稱定重量,不得過(guò)10mg.

重金屬:取本品1.0g,加水15ml和鹽酸2ml,溶解后,加氨水1.5ml, 加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量成25ml依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬量不得超過(guò)百萬(wàn)分之十。

砷鹽:取本品1.0g,加水23ml和鹽酸5ml溶解后,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

氟化物:取本品2.0g,置聯(lián)接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml,水15ml與玻璃珠數(shù)粒;瓶塞具有2孔,分別插入裝有水的滴液漏斗(下接毛細(xì)管)與溫度計(jì);毛細(xì)管前端與溫度計(jì)汞球均插入液面之下,小火加熱,收集餾出液于加有水約5ml的液面下蒸餾,至135℃,再?gòu)牡我郝┒吠ㄟ^(guò)毛細(xì)管逐滴注入水,使溫度維持在135-140℃,繼續(xù)蒸餾至餾出液達(dá)75ml,用水沖洗冷凝管,并稀釋至80ml,搖勻,量取40ml置比色管中作為供試品溶液,另量取水40ml置另一比色管中作為對(duì)照溶液,在兩管中各加茜素磺酸鈉指示液0.1ml,于供試品溶液中滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液至與對(duì)照溶液顏色一致(剛顯紅色),再各加0.1mol/L鹽酸溶液1ml,供試品溶液中精密滴加0.025%硝酸釷溶液至淡紅色,記錄消耗的體積數(shù),與對(duì)照溶液中精確加入相同體積的0.025%硝酸釷溶液,搖勻,再精密滴加氟對(duì)照溶液(每1ml含20µ;g的F),使溶液的顏色與供試品溶液一致,消耗氟對(duì)照溶液不得過(guò)1.5ml(<0.003%)。

枸櫞酸鈣的含量測(cè)定

取本品約0.2g,精密稱定,加稀鹽酸2ml和水10ml溶解后,用水稀釋至100ml,加氫氧化鈉試液15ml和鈣紫紅素指示劑0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至藍(lán)色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.307mg C12H10Ca3O14.

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