執(zhí)業(yè)西藥師

執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專(zhuān)業(yè)知識(shí)大全

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司可巴比妥鈉的檢查

《中國(guó)藥典》規(guī)定，本品除檢查“干燥失重”和“重金屬”外，需檢查“溶液的澄清度”和“中性或堿性物質(zhì)”，以限制相關(guān)雜質(zhì)的含量。

1.溶液的澄清度

1)司可巴比妥鈉鹽極易溶于水，其游離酸及其相關(guān)雜質(zhì)在水中難溶，可通過(guò)檢查水溶液的澄清度加以控制。

2)方法：取供試品1.0g，加新沸過(guò)的冷水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。

2.中性或堿性物質(zhì)

方法和原理與苯巴比妥相同。

司可巴比妥鈉的鑒別

司可巴比妥鈉的鑒別主要內(nèi)容如下：

1.制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)

1)熔點(diǎn)是物質(zhì)的物理常數(shù)，因此熔點(diǎn)可用于固體藥物的鑒別。

2)制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)是利用司可巴比妥鈉鹽易溶于水，而其游離酸難溶于水的特點(diǎn)，制備游離酸沉淀，過(guò)濾、干燥后，測(cè)定熔點(diǎn)，以進(jìn)行鑒別。

3)方法：取供試品1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml強(qiáng)力攪拌，再加水200ml，加熱煮沸使溶解成澄清溶液(液面無(wú)油狀物)，放冷，靜置，待析出結(jié)晶后，濾過(guò)，結(jié)晶在70℃干燥后測(cè)定，熔點(diǎn)約為97℃。

2.與碘試液的反應(yīng)

司可巴比妥鈉結(jié)構(gòu)中含烯丙基，可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失。

萬(wàn)通炎康片含量測(cè)定方法

萬(wàn)通炎康片處方為：苦玄參，腫節(jié)風(fēng)。2005《中國(guó)藥典》新增其hplc含量測(cè)定方法。

2005《中國(guó)藥典》萬(wàn)通炎康片含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1磷酸溶液(25：75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為344nm.理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)應(yīng)不低于3500.

供試品溶液的制備：取本品20片，除去包衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取2g(糖衣片)或1g(薄膜衣片)，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加水20ml，超聲處理20分鐘(功率300w，頻率50khz)，濾過(guò)，用水少量洗滌容器和濾器，洗液和濾液合并，用三氯甲烷振搖提取5次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶劑至干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

王海華用hplc法測(cè)定萬(wàn)通炎康片中異嗪皮啶的含量，采用lc-10atvp高效液相色譜儀，色譜柱為shim-packvp-odsc18柱(4.6×250mm，5μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(25：75);流速1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)344nm;柱溫為室溫。

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