執(zhí)業(yè)西藥師

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沉淀滴定法——以沉淀反應為基礎

銀量法-------以AgNO3為滴定液生成難溶性銀鹽的沉淀滴定法

按指示劑不同銀量法分類： 鉻酸鉀指示劑法 、鐵銨礬指示劑法、吸附指示劑法

一、鉻酸鉀指示劑法

(一)原理：以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物的方法

SP前：Ag+ + Cl- AgCl ↓(白色)

SP: 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 ↓ (磚紅色)

(二)滴定條件：

1. 指示劑用量 過高 — 終點提前; 過低 — 終點推遲，正誤差

50~100ml溶液中加入5% K2CrO4指示劑1~2ml

2. 溶液酸度： 控制中性或弱堿性( pH 6.5 ~ 10.5)

3. 滴定時劇烈振搖，防止AgCl膠體沉淀吸附Cl-導致終點提前

4.不宜測定I- 和SCN-

二、鐵銨釩指示劑法

(一)基本原理

1.直接滴定法：以鐵銨礬為指示劑，用NH4SCN或KSCN滴定液直接滴定Ag+的方法。

SP前：Ag+ + SCN- AgSCN↓(白色)

2.剩余滴定法 ：在含鹵離子的HNO3溶液中，加入定量過量的AgNO3，以鐵銨礬為指示劑，

用NH4SCN或KSCN滴定液回滴剩余Ag+

SP前：Ag+ (定量過量)+ X- AgX↓(白色)+ Ag+ (剩余)

Ag+ (剩余)+ SCN- AgSCN↓ (白色)

★★(二)滴定條件:

(1) 測Cl- 時，預防沉淀轉化造成終點不確定

可采取的措施：

①過濾：將已生成的AgCl沉淀濾去

②滴定前加有機溶劑 鄰苯二甲酸二丁酯 包裹 AgCl 沉淀防接觸

③用高濃度的Fe3+作指示劑 [Fe3+]=0.2 mol/L，TE%<0.1%

(2)酸度：稀HNO3溶液強酸介質 防止Fe(OH)3紅棕色沉淀

(3)測I-時，先加入過量的AgNO3反應完全后，再加入Fe3+

三、吸附指示劑法★★

吸附指示劑法：用硝酸銀滴定液滴定，以吸附指示劑確定終點的沉淀滴定方法。

吸附指示劑：一種有色有機染料，被帶電沉淀膠粒吸附時因結構改變而導致顏色變化而指示終點

(一)基本原理

例：用硝酸銀滴定液滴定Cl-，以吸附指示劑熒光黃為指示劑

終點前：溶液中Cl-過量， AgCl膠態(tài)沉淀優(yōu)先吸附Cl-，生成(AgCl·Cl-)膠團，整個膠團帶負電荷，不能再吸附指示劑的陰離子FI-，而顯游離指示劑的顏色。

終點后：溶液中Ag+過量，AgCl膠態(tài)沉淀吸附Ag+，生成(AgCl·Ag+)膠團，整個膠團帶正電荷，可吸附指示劑的陰離子FI-，生成[(AgCl↓)·Ag+]·FI- ， 此時整個吸附指示劑的結構發(fā)生了變化，顏色發(fā)生了變化，從而指示終點。

(二) 滴定條件

(1)防止鹵化銀沉淀凝聚，保持膠體狀態(tài) — 加入糊精或淀粉等保護膠體

(2)鹵化銀膠體對指示劑陰離子的吸附能力 略小于 對被測離子的吸附能力

吸附順序：I->二甲基二碘熒光黃>Br ->曙紅>Cl->熒光黃

(3)溶液酸度應利于指示劑主要以陰離子形式存在 ：pH>pKa

(4)指示劑吸附前后應有明顯的顏色差別

四、滴定液的配制與標定

硝酸銀滴定液(0.1mol/L)標定：基準氯化鈉 熒光黃指示液為指示劑

硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)標定： 硝酸銀滴定液比較法 鐵銨礬指示劑法

五、沉淀滴定法的應用

可用于無機鹵化物以及能與Ag+和SCN-形成沉淀的離子的測定。如氯化銨、氯化鉀、氯化鈉及其制劑、碘酊中碘化鉀的含量測定等。

CP中苯巴比妥的含量測定—銀量法，電位法指示終點

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（責任編輯：中大編輯）

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