執(zhí)業(yè)西藥師

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熔點(diǎn)測(cè)定法

熔點(diǎn)是多數(shù)固體藥物需要測(cè)定的重要物理常數(shù)。測(cè)定熔點(diǎn)可鑒別藥物，也可反映藥物的純雜程度。如果藥物的純度變差，則熔點(diǎn)下降、熔距增長。測(cè)定熔點(diǎn)的藥品，應(yīng)是遇熱晶型不轉(zhuǎn)化，其初熔點(diǎn)和全熔點(diǎn)容易分辨的藥品。

一、基本概念

(1)熔點(diǎn)系指按照規(guī)定的方法測(cè)定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、熔融同時(shí)分解的溫度或在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。

(2)初熔系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。

(3)全熔系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

(4)熔融同時(shí)分解系指供試品在一定溫度下熔融同時(shí)分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。

二、測(cè)定方法

1.測(cè)定法 《中國藥典》測(cè)定熔點(diǎn)的方法采用毛細(xì)管測(cè)定法，依照待測(cè)藥物性質(zhì)的不同，分為三種方法：第一法用于測(cè)定易粉碎的固體藥品;第二法用于測(cè)定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等;第三法用于測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。當(dāng)各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第一法。這里僅介紹第一法。

測(cè)定前，取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，采用105℃干燥;熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

測(cè)定時(shí)，分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上El放人使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)放入盛裝傳溫液的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5mm以上;加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低l0℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定)，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物恰好在溫度計(jì)汞球中部。繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)需不斷攪拌，使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，方法如上所述，但調(diào)節(jié)升溫速率應(yīng)使每分鐘上升2.5—3.0℃;供試品開始局部液化時(shí)(或開始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí)，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時(shí)，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。

2.儀器用具 藥物的熔點(diǎn)測(cè)定受傳溫液和毛細(xì)管內(nèi)徑等因素的影響，測(cè)定時(shí)應(yīng)按《中國藥典》的要求選用器具。

(1)容器供盛裝傳溫液用?？捎胋形管、燒杯或其他適宜容器。

(2)攪拌器玻璃棒或磁力攪拌器等。

(3)溫度計(jì)供測(cè)定傳溫液的溫度及供試品的熔點(diǎn)用?！吨袊幍洹芬?guī)定使用分浸型、具有0.5。C刻度的溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先用熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品進(jìn)行校正。

(4)毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(簡稱毛細(xì)管)，供放置供試品用。毛細(xì)管應(yīng)由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上，內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封。

(5)加熱器用于加熱傳溫液，加熱速度應(yīng)可以控制。

(6)傳溫液除另有規(guī)定外，熔點(diǎn)在80℃以下者，用水;熔點(diǎn)介于80～200℃之間者，用黏度不小50mm2/s的硅油;熔點(diǎn)高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。

3.注意事項(xiàng)

(1)測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)注意毛細(xì)管的規(guī)格大小。由于毛細(xì)管內(nèi)裝入供試品的量對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響，若內(nèi)徑過大，全熔溫度會(huì)偏高，故毛細(xì)管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。

(2)溫度計(jì)必須經(jīng)過校正，最好繪制校正曲線，否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(3)應(yīng)用不同傳溫液測(cè)定藥物熔點(diǎn)時(shí)，對(duì)某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液。

(4)熔點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時(shí)分解時(shí)的溫度。

三、應(yīng)用

藥物的熔點(diǎn)收載在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的“性狀”項(xiàng)下。多數(shù)藥物采用第一法測(cè)定，例如鹽酸普魯卡因的熔點(diǎn)“本品的熔點(diǎn)為154～157℃”;硫酸阿托品的熔點(diǎn)測(cè)定為“取本品，在120℃干燥4小時(shí)后，立即依法測(cè)定，熔點(diǎn)不得低于189℃，熔融時(shí)同時(shí)分解”。對(duì)供注射用藥物熔點(diǎn)的要求嚴(yán)于供口服用藥物，例如對(duì)磷酸丙吡胺的熔點(diǎn)規(guī)定“本品的熔點(diǎn)為206～209℃(供注射用)或205～209℃(供口服用)，熔融同時(shí)分解”。乙琥胺為白色至微黃色蠟狀固體，對(duì)其熔點(diǎn)的規(guī)定為“本品的熔點(diǎn)(第二法)為43～47℃(以液狀石蠟為傳溫液)”。

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