執(zhí)業(yè)西藥師

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安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定方法

安神補(bǔ)腦液處方為：鹿茸，制何首烏，淫羊藿，干姜，甘草，大棗，維生素b1.2005版《中國(guó)藥典》新增hplc法測(cè)定含量，以淫羊藿苷為指標(biāo)。現(xiàn)將其有關(guān)含量測(cè)定方法作一總結(jié)。

2005藥典安神補(bǔ)腦液含量測(cè)定項(xiàng)下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25：75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

供試品溶液的制備：精密量取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15ml，棄去乙醚液，水液再用乙酸乙酯提取5次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

方華生等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用hplc法。儀器為waters高效液相色譜儀。nova-pak c18柱;流動(dòng)相為乙腈-水(7： 3);柱溫：35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.樣品的制備：用氯仿洗滌后棄去氯仿液，用水飽和正丁醇萃取，合并正丁醇液，蒸干，用甲醇溶解并定容。

朱炳輝等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，采用Hplc法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱溫30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;流動(dòng)相：甲醇-水(600：400 )。淫羊藿甙的理論塔板數(shù)大于6000。

楊大中等用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，實(shí)驗(yàn)選用峰谷法在273.4nm和279.2nm波長(zhǎng)處測(cè)定二階導(dǎo)數(shù)值。樣品用聚酰胺柱處理。

俞建平等用hplc法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿苷的含量，惠普hp1100系列液相色譜儀。色譜柱為d iscovery c18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24：76) 為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.

楊更亮等用膠束毛細(xì)管電泳法測(cè)定安神補(bǔ)腦液中淫羊藿甙的含量，緩沖液為25mmol/l磷酸鹽+10mmol/ l十二烷甚硫酸鈉(sds);采用重力進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)間為2s;電壓15kv;溫度為25℃。

王傳祥等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中大黃素的含量，采用薄層掃描法。儀器為日本島津cs-930薄層掃描儀。薄層條件：硅膠h薄層板;展開(kāi)劑：石油醚 (30～60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15：5：1) (展開(kāi)劑配制后有分層現(xiàn)象，放置30min，吸取上層液用)。掃描條件：吸收波長(zhǎng)λ= 440nm，sx = 3，狹縫1.2×1.2mm，反射吸收法鋸齒掃描。樣品液的制備：適量安神補(bǔ)腦液加水稀釋，加適量鹽酸，置水浴上回流水解，立即冷卻后用乙醚萃取，合并乙醚提取液，蒸干，殘?jiān)勇确氯芙狻?/p>

洪興琴等測(cè)定安神補(bǔ)腦液中維生素B1的含量，采用hplc法。日本島津 lc-10a系列高效液相色譜儀，天津凱德ods色譜柱;柱溫：25℃;流動(dòng)相：乙腈-庚烷磺酸納水溶液(庚烷磺酸鈉0.2g，三乙胺0.5ml，冰醋酸 4.0ml，加水至500ml)(12：88);檢測(cè)波長(zhǎng)：267nm.樣品用水超聲提取。

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