執(zhí)業(yè)西藥師

執(zhí)業(yè)西藥師考試藥物分析專業(yè)知識大全

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檢測限(藥物分析)

1.檢測限：是指試樣中被測物能被檢測出的最低量，用以表示測定方法在所述條件下對樣品中供試物的最低檢出濃度。檢測限的測定可采用信噪比法，用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與噪聲信號進(jìn)行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3：1或2：1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定檢測限。

2.數(shù)據(jù)要求：應(yīng)附測試圖，說明測試過程和檢測限結(jié)果。

檢測限

1.檢測限：是指試樣中被測物能被檢測出的最低量，用以表示測定方法在所述條件下對樣品中供試物的最低檢出濃度。檢測限的測定可采用信噪比法，用于能顯示基線噪聲的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與噪聲信號進(jìn)行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3：1或2：1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量確定檢測限。

2.數(shù)據(jù)要求：應(yīng)附測試圖，說明測試過程和檢測限結(jié)果。

蠲哮片含量測定方法

蠲哮片處方為：葶藶子，青皮，陳皮，黃荊子，檳榔，大黃，生姜。

2005《中國藥典》蠲哮片含量測定項下：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30：70：1)為流動相;檢測波長為285nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計應(yīng)不低于1500。

供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇適量，置80℃水浴中加熱回流4小時，至提取液近無色，提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

陳小榮等用高效液相色譜法測定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國waters高效液相色譜儀，色譜柱為nova-pakc18(3.9×150mm)，流動相：甲醇-醋酸-水(27：6：67)，檢測波長280nm，柱溫30℃，流速0.6ml/min.結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16～2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998)，平均回收率為99.75%，rsd=1.11%。

劉耀明用高效液相色譜法測定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國沃特斯公司variam高效液相色譜儀，色譜柱為mlarcopakmch-5300x4mm，流速0.7ml/min，柱溫40℃，檢測波長280nm，流動相比例為甲醇-醋酸=水(34：5：61)。結(jié)果橙皮甙平均回收率為98.26%，rsd=1.57%。

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